牛黄清心丸质量标准的研究
作者：温敏 李以杰 李英华 潘赢
单位：温 敏 李以杰 李英华 潘 赢 秦皇岛市药品检验所(066004)
关键词：牛黄清心丸；显微鉴别；质量标准；薄层层析鉴别
中草药/990115 摘 要 根据组织特征，将牛黄清心丸中的12味药进行了显微鉴别，对冰片和牛黄进行了薄层层析。组方中共15味药，除郁金外，对其中14味药均进行了鉴别。
牛黄清心丸(一方)是常用中成药〔1〕，是由牛黄、朱砂、羚羊角等15味药组成。组方较复杂，目前尚无鉴别方法。根据中成药组方复杂，理化反应不明显的特点，我们采用了显微鉴别和薄层层析鉴别方法，鉴定了14味药，有效地控制了产品质量。
1 仪器与试药
, 百拇医药
三用紫外线分析仪，对照品：购自中国药品生物制品检定所及本所中药标本室，硅胶G：青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为分析纯，样品：牛黄清心丸，自制。
2 方法与结果
2.1 显微鉴别〔2〕：①纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细(黄芩)；②果皮表皮细胞无色或微黄色，断面观呈类方形(连翘)；③纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显(黄连)；④种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，呈瘤状伸入胞腔，孔沟末端常膨大呈圆囊状，胞腔及孔沟含棕色物(栀子)；⑤草酸钙簇晶极大，易破碎，直径21～135 μm(大黄)；⑥不规则碎片灰白色或淡灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝(羚羊角)；⑦石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显(黄柏)；⑧不规则片状结晶无色，有平直纹理(石膏)；⑨不规则块片无色，有层层剥落痕迹(滑石)；10联结乳管直径14～25 μm，含淡黄色油滴及颗粒状物(桔梗)；11纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(甘草)；12不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色(朱砂)。
, 百拇医药
2.2 薄层层析鉴别：取本品9 g，切碎，加硅藻土6 g，研匀，加氯仿30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1 mL含1 mg的溶液。照薄层色谱法(中国药典1995版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4 μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，见图1-A。
取本品3 g，切碎，加硅藻土3 g，研匀，加氯仿20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1 mL含2 mg的混合对照品溶液作为对照品，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15∶7∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃烘数分钟，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点，见图1-B。
, http://www.100md.com
A-1-冰片对照 B-1-胆酸、猪去氧胆酸2-牛黄清心丸2-牛黄清心丸3-阴性对照3-阴性对照
图1 样品薄层色谱图
3 讨论与小结
大黄和栀子均含草酸钙簇晶，但可根据二者大小悬殊的特点进行鉴别。黄芩与黄连均含韧皮纤维，但颜色不同，因此二者均被选作鉴别点。甘草和黄柏均含晶纤维，也因颜色不同，但本文只采用了甘草的晶纤维。黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞，黄柏因是分枝状石细胞而被采用。黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别，黄芩与连翘的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用，见图2。其它各味药均具专属性和独特性而被采用(其它项目应符合中国药典1995版一部附录项下有关规定)。
, 百拇医药 1-大黄 2-黄芩 3-连翘 4-黄连 5-羚羊角
6-朱砂 7-黄柏 8-石膏 9-桔梗 10-甘草
11-栀子 12-滑石
图2 样品显微图谱
*Address:Wen Min Qinhuangdao Municipal Institute for Drug Control,Qinhuangdao
作者简介：温敏 1995年毕业于沈阳药学院制药系，现任主管药师。从事中药检验工作，主研显微鉴别和薄层层析等。在《中成药》、《时珍国药研究》杂志上发表文章3篇。
参 考 文 献
[1] 中华人民共和国药典.一部.1995：439，440，441
[2] 徐国钧，等编.中药材粉末显微鉴定.北京：人民卫生出版社，1986
(1998-05-29 收稿), 百拇医药
单位：温 敏 李以杰 李英华 潘 赢 秦皇岛市药品检验所(066004)
关键词：牛黄清心丸；显微鉴别；质量标准；薄层层析鉴别
中草药/990115 摘 要 根据组织特征，将牛黄清心丸中的12味药进行了显微鉴别，对冰片和牛黄进行了薄层层析。组方中共15味药，除郁金外，对其中14味药均进行了鉴别。
牛黄清心丸(一方)是常用中成药〔1〕，是由牛黄、朱砂、羚羊角等15味药组成。组方较复杂，目前尚无鉴别方法。根据中成药组方复杂，理化反应不明显的特点，我们采用了显微鉴别和薄层层析鉴别方法，鉴定了14味药，有效地控制了产品质量。
1 仪器与试药
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三用紫外线分析仪，对照品：购自中国药品生物制品检定所及本所中药标本室，硅胶G：青岛海洋化工厂生产。所用试剂均为分析纯，样品：牛黄清心丸，自制。
2 方法与结果
2.1 显微鉴别〔2〕：①纤维淡黄色，梭形，壁厚，孔沟细(黄芩)；②果皮表皮细胞无色或微黄色，断面观呈类方形(连翘)；③纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显(黄连)；④种皮石细胞黄色或淡棕色，多破碎，完整者长多角形、长方形或形状不规则，壁厚，呈瘤状伸入胞腔，孔沟末端常膨大呈圆囊状，胞腔及孔沟含棕色物(栀子)；⑤草酸钙簇晶极大，易破碎，直径21～135 μm(大黄)；⑥不规则碎片灰白色或淡灰黄色，稍具光泽，表面有灰棕色色素颗粒，并有不规则纵长裂缝(羚羊角)；⑦石细胞鲜黄色，分枝状，壁厚，层纹明显(黄柏)；⑧不规则片状结晶无色，有平直纹理(石膏)；⑨不规则块片无色，有层层剥落痕迹(滑石)；10联结乳管直径14～25 μm，含淡黄色油滴及颗粒状物(桔梗)；11纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维(甘草)；12不规则细小颗粒暗棕红色，有光泽，边缘暗黑色(朱砂)。
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2.2 薄层层析鉴别：取本品9 g，切碎，加硅藻土6 g，研匀，加氯仿30 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取冰片对照品，加醋酸乙酯制成每1 mL含1 mg的溶液。照薄层色谱法(中国药典1995版附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各4 μL，分别点于同一羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷-醋酸乙酯(17∶3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点，见图1-A。
取本品3 g，切碎，加硅藻土3 g，研匀，加氯仿20 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸、猪去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1 mL含2 mg的混合对照品溶液作为对照品，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2 mL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15∶7∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃烘数分钟，置紫外灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的荧光斑点，见图1-B。
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A-1-冰片对照 B-1-胆酸、猪去氧胆酸2-牛黄清心丸2-牛黄清心丸3-阴性对照3-阴性对照
图1 样品薄层色谱图
3 讨论与小结
大黄和栀子均含草酸钙簇晶，但可根据二者大小悬殊的特点进行鉴别。黄芩与黄连均含韧皮纤维，但颜色不同，因此二者均被选作鉴别点。甘草和黄柏均含晶纤维，也因颜色不同，但本文只采用了甘草的晶纤维。黄芩、黄连、黄柏、连翘和栀子均含石细胞，黄柏因是分枝状石细胞而被采用。黄连和黄芩的石细胞可通过颜色加以区别，黄芩与连翘的石细胞虽然颜色不好区分，但黄芩的石细胞孔沟有分叉；而栀子的种皮石细胞又具独特性也被采用，见图2。其它各味药均具专属性和独特性而被采用(其它项目应符合中国药典1995版一部附录项下有关规定)。
, 百拇医药 1-大黄 2-黄芩 3-连翘 4-黄连 5-羚羊角
6-朱砂 7-黄柏 8-石膏 9-桔梗 10-甘草
11-栀子 12-滑石
图2 样品显微图谱
*Address:Wen Min Qinhuangdao Municipal Institute for Drug Control,Qinhuangdao
作者简介：温敏 1995年毕业于沈阳药学院制药系，现任主管药师。从事中药检验工作，主研显微鉴别和薄层层析等。在《中成药》、《时珍国药研究》杂志上发表文章3篇。
参 考 文 献
[1] 中华人民共和国药典.一部.1995：439，440，441
[2] 徐国钧，等编.中药材粉末显微鉴定.北京：人民卫生出版社，1986
(1998-05-29 收稿), 百拇医药
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